Приготовление 0,1 н. (0,02 М) раствора перманганата калия ( ) требует особой тщательности, так как это вещество является сильным окислителем и легко разлагается под действием света, органических примесей и диоксида марганца. 1. Теоретический расчет Для окислительно-восстановительных реакций в кислой среде фактор эквивалентности , так как ион принимает 5 электронов.
- Молярная масса ( ): 158,03 г/моль.
- Эквивалентная масса ( ): г/моль. Навеска для 1 литра 0,1 н. раствора: 3,1606 г.
Так как аптечный или технический перманганат калия всегда содержит примеси ( ), приготовить раствор с точной концентрацией простым взвешиванием невозможно. Сначала готовят раствор приблизительной концентрации, а затем устанавливают его титр. 2. Этапы приготовления А. Взятие навески и растворение
- Взвесьте на технохимических весах примерно 3,2–3,3 г кристаллического (небольшой избыток компенсирует примеси). Растворите навеску в 1 литре свежеперегнанной дистиллированной воды. Доведите раствор до кипения и выдержите на слабом огне 15–20 минут (это ускоряет окисление органических примесей в воде).
Б. Выдержка и фильтрование
- Накройте сосуд часовым стеклом и оставьте в темном месте на 2–3 суток для завершения процессов окисления.
- Отфильтруйте раствор через стеклянный фильтр (тигель Шотта) или через слой промытой стеклянной ваты.
Важно: Нельзя использовать бумажные фильтры, так как марганцовка реагирует с целлюлозой, что приведет к изменению концентрации.
В. Хранение Перелейте готовый раствор в бутыль из темного стекла с притертой пробкой. Храните в защищенном от света месте. 3. Установка точной концентрации (Стандартизация) Для определения точной нормальности используют первичный стандарт — щавелевую кислоту ( ) или оксалат натрия ( ). Методика титрования:
- Налейте в коническую колбу 10,00 мл стандартного 0,1 н. раствора щавелевой кислоты.
- Добавьте 5–10 мл серной кислоты (1:4).
- Нагрейте смесь до 70–80°C (не доводя до кипения).
- Титруйте приготовленным раствором из бюретки до появления устойчивого бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.
Расчет нормальности производится по формуле: Где — нормальность, а — объем растворов. 4. Использование фиксанала Если у вас есть фиксанал (стандарт-титр) , процесс упрощается:
- Разбейте ампулу над специальной воронкой в мерную колбу объемом 1000 мл.
- Тщательно промойте содержимое ампулы дистиллированной водой.
- Доведите объем в колбе до метки и перемешайте. В этом случае раствор считается точно 0,1 н. и не требует дополнительной установки титра.
Я могу составить таблицу для расчета поправок титра или подготовить методику приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты для проверки вашего раствора.